中华人民共和国农业农村部公告 第184号

　　　　兽药变更注册目录

附件2

　　　　苦參止痢颗粒等2种兽药产品质量标准

　　　　一、苦参止痢颗粒质量标准

　　　　苦参止痢颗粒

　　　　Kushen Zhili Keli

　　　　[处方]苦参500g 白芍250g 木香150g

　　　　[制法]以上3味，木香、白芍粉碎成极细粉，备用:苦参加入10倍单水敢煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.20~-1.25 (60℃)的稠膏，干燥，加入上述极细粉及适量糊精、羧甲基纤维素钠、微晶纤维素，潮今，制粒，60℃干燥，制成900g，即得。

　　　　[性状]本品为黄棕色至标色颗粒。

　　　　[鉴别](1)取本品2g.研细，置于具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.6ml、二氧甲烷50ml.超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材1g,白“置于具塞 准形瓶中”起，同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法(附录0502)试验，吸取上述对照品溶液和对照药材溶液各4ul、供试品溶液2u,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯浓氨试液(2:3:4:0.2)为展开剂，展开，收出，吹干，喷以稀碘化铭钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　　　(2)取本品5g,研细，加乙醇50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液减压浓缩至干，残渣加乙醇Iml 使溶解，作为供试品溶液。另取白对对照药材0.5g;加乙醇10ml, 同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谐法(附录0502)试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5ul、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇甲酸(40:5: 10:0.2)为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　　　(3)取本品5g,研细，加甲醇50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醉10ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g.加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。按照薄层色增法(附录05902)试验，吸取上述两种溶液各3ul,分别点了同一 硅胶G薄层板上，以环已烷甲酸乙酯甲酸(I5:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，收出，脉干，喷以1%香草醛殖酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谓中，在与对照药村色请相应的位置上，最相同颜色的斑点。

　　　　[检查]溶化性 取供试品10g，加热水200ml搅拌5分钟，立即观察器， 应混悬均匀，不得有焦屑等异物。

　　　　其它 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 (附录0106）。

　　　　[含量测定]按照高效液相色谱法(附录0512)测定，。

　　　　色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腊-甲醇-磷酸盐缓冲液(01t68).三乙胺(18:18:80:0.1）为流动相:检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于6000.

　　　　对照品溶波的制备 取苦参碱对照品适量， 精密称定，加甲醇制成每lml 含40ug的落液，即得。

　　　　供试品溶液的制备 取本品适量， 研细，取0.5g, 精密称定，置25ml量瓶中，加入乙腈-无水乙醇(80: 20)的混合溶液20ml,超声处理30分钟(功率200W,频率40kHz)，放冷，加乙腈-无水乙醇(80:20) 的混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　　　测定法 精密吸取 对照品溶液和供试品溶液各20ul, 注入液相色谱仪，测定，即得。

　　　　本品每lg含苦参以苦参碱(CsH2zN2O) 计，不得少于1.80mg。

　　　　[功能]清热燥湿，止痢。

　　　　[主治]仔猪白痢。

　　　　[用法与用量] 灌服: 每1kg体重，仔猪0.2g， 连用5日。

　　　　[规格]每lg相当于原生药lg。

　　　　[贮藏]密封， 置干燥处。

　　　　[有效期]24 个月。

　　　　[生产企业]

　　　　二、柴胡口服液质量标准

　　　　柴胡口服液

　　　　Chathu Koufuye

　　　　本品为伞形科植物荣胡Bnpler um chunenses DC的干课根经提取加1制成的口服液。

　　　　[制法]取北柴切租粉 100加10倍量的水，80℃温漫30分钟，加热回流1小时，用水蒸气蒸馏，收集初馏液约2000ml，加入氯化钠使浓度达型12%,盐析12小时，再进行重蒸馏，收集重蒸馏液100ml,加丙二醇30ml.摇匀，放置，备用； 再收集重蒸馏液适重，备用。将收集初馏液后的水煎液滤过，滤渣再加入10倍量的水，煎煮1小时，滤过，合井滤液，减压浓缩至适量，离心除杂，备用。 将水提浓缩液与重蒸馏液合井，加入活量笨甲酸钠，搅拌均匀后，滤过，加续蒸馏液定容至1000ml， 即得。

　　　　[性状]本品为棕黄色至棕红色液体，久置有微量沉淀: 味苦。

　　　　[鉴别]

　　　　(1)取本品 10ml, 置250m烧瓶中，加水50ml, 加热蒸馏收集蒸馏液10m.取2ml.加品红亚硫酸试液2滴，摇匀，放置5分钟，溶液显玫瑰红色。

　　　　(2)取本品5ml, 置水浴上蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，取上清液0.5ml，加对二甲氮基苯甲醛甲静溶液(1- -30) 0.5ml,混匀，加磷酸2ml,混匀，置热水浴中，溶液显淡红紫色。

　　　　(3)取本品10ml.置分液漏斗中， 用乙醚镇摇提取3次，每次15ml，弃去乙醚液，再用以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15ml,合并正丁醇液，加入等体积的氨试液。摇匀，放置使分层，分取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g,加水30ml, 80^C温浸 30分钟后加热回流I小时，放冷，滤过，取滤液，按照供试品溶液制备方法自“用以水饱和的正丁醇振据提取3次“起，依法制成对照药材溶液。按照薄层色谐法(附录0502)试验，分别吸取供试品济液和对照药材溶液各4u，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氧甲烷-甲醇-水(13:7:2) 10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液(1-10)，70℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

　　　　[检查] 相对密度应不低于 1.01 (附录0601)。

　　　　pH值 应为3.0~5.0 (附录0631)。

　　　　其它 应符合合剂项下有关的各项规定(附录0110)。

　　　　[含量测定] 按照高效液相色谱法 (附录0512)测定。

　　　　色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250x 4.6mm 5um):以乙腈为流动相A，以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱:检测波长为210mm，柱温内30℃。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。