中华人民共和国农业农村部公告 第183号

兽用

【兽药名称】 

通用名称：复方磺胺嘧啶混悬液 

商品名称：速服宁（Sulfaprim?） 

英文名称：Compound Sulfadiazine Suspension 

汉语拼音：Fufang Huang’an Miding Hunxuanye 

【主要成分】磺胺嘧啶、甲氧苄啶 

【性状】本品为白色至淡黄色混悬液。 

【适应证】主要用于防治鸡大肠杆菌、沙门氏菌感染。 

【用法与用量】以本品计。混饮：每1L水，鸡0.2～0.4ml，连用5～7天。 

【规格】200ml：磺胺嘧啶80g+甲氧苄啶16g 

【进口兽药注册证号】 

【生产日期】 

【生产批号】 

【有效期】     至 

【休药期】鸡5日；蛋鸡产蛋期禁用。 

【贮藏】阴凉干燥处保存。 

【包装】 

【生产企业】法国维克有限公司（VIRBAC） 

地址：8-10 RUE DES AULNAIES, 95420 MAGNY EN VEXIN 

二、猪伪狂犬病活疫苗（Bartha K-61株）说明书和内包装标签

（一）猪伪狂犬病活疫苗（Bartha K-61株）说明书

兽用

【兽药名称】

通用名 猪伪狂犬病活疫苗（Bartha K-61株）

商品名 喜可净

英文名 Swine Pseudorabies Vaccine, Live（Strain Bartha K-61）

汉语拼音 Zhu Weikuangquanbing Huoyimiao（Bartha K-61 Zhu）

【主要成分与含量】每头份疫苗中含猪伪狂犬病病毒Bartha K-61株至少105.5TCID50。

【性状】白色海绵状疏松团块，易与瓶壁脱离，加稀释液后迅速溶解。

【作用与用途】用于预防猪伪狂犬病。

【用法与用量】可采用颈部肌肉注射或滴鼻途径进行接种。所有年龄、体重和性别的猪均接种2ml（含1头份）。

采用肌肉注射途径进行接种时，可以用红色稀释液（W）或白色稀释液（A3）稀释后进行接种；采用滴鼻途径进行接种时，用红色稀释液稀释后，每个鼻孔接种1ml。

推荐的接种程序：

育肥猪：在一般地区使用时，每头猪于12～13周龄时接种1头份（2ml）；在流行地区使用时，每头猪于10～11周龄时接种1头份，13～14周龄时再接种1头份。

种猪：以3～4周的时间间隔接种2次，此后，每隔4个月再接种1次，或在每次分娩前4～6周再接种1次。

在进行紧急接种时，对所有猪（包括母猪、公猪和仔猪）均接种1头份。

【不良反应】一般无可见的不良反应。

【注意事项】

（1）仅用于接种健康猪。

（2）疫苗应避光保存，不要冷冻。

（3）使用前应使疫苗充分溶解。

（4）疫苗稀释后，应在1小时内用完。

（5）注射时，应使用灭菌注射器和针头，并采用常规无菌操作方法。

（6）用过的疫苗瓶器具和未用完的疫苗等应进行无害化处理。

【规格】

（1）10头份/瓶

（2）25头份/瓶

（3）50头份/瓶

（4）100头份/瓶

【包装】

（1）1瓶/盒

（2）10瓶/盒

【贮藏与有效期】2～8℃保存，有效期为30个月。

【《进口兽药注册证书》证号】

【生产企业】西班牙海博莱生物大药厂（LABORATORIOS HIPRA, S.A.）

地址：Avda. La Selva, 135. 17170—Amer (Girona) Spain

电话：0034972430660 传真：0034972430061

仅在兽医指导下使用

（二）猪伪狂犬病活疫苗（Bartha K-61株）内包装标签

兽用

喜可净

猪伪狂犬病活疫苗（Bartha K-61株）

10（25、50、100）头份/瓶 《进口兽药注册证书》证号：

批 号：

有效期至：

【作用与用途】用于预防猪伪狂犬病。

【用法与用量】用颈部肌肉注射或滴鼻途径进行接种。每头猪2ml（含1头份）。

【贮藏与有效期】2～8℃保存，有效期为30个月。

【生产企业】西班牙海博莱生物大药厂（LABORATORIOS HIPRA, S.A.）

仅在兽医指导下使用

附件4

磺胺嘧啶、甲氧苄啶残留检测方法标准

（试行）

鸡皮和脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了鸡皮和脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶残留量检测的制样和超高效液相色谱-串联质谱法的测定方法。

本标准适用于鸡皮和脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 原理

试料中残留的磺胺嘧啶、甲氧苄啶，经乙腈提取，正己烷脱脂，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。

4 试剂与材料

以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 甲酸：色谱纯。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 正己烷。

4.5 0.1 %甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1000mL。

4.6 磺胺嘧啶、甲氧苄啶：纯度≥95.0%。

4.7 标准储备液配制：分别准确称取适量的标准物质，用甲醇溶解，配制成1mg/mL的标准储备溶液（-18℃保存，有效期2个月）。

4.8 混合标准中间液：分别准确移取各标准储备液各1.0mL，置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液中各药物浓度为10μg/mL，2～8℃保存，有效期1周。

4.9 标准工作液：准确移取混合标准中间液适量，用乙腈-0.1%甲酸水溶液（10:90）稀释成浓度为0.5、2.5、5、20、50和100 μg/L的系列标准工作溶液，现用现配。

5 仪器和设备

5.1 超高效液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.01mg。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 组织匀浆器

5.5 旋涡混合器

5.6 多管涡旋振荡器

5.7 高速冷冻离心机

5.8 氮吹仪

5.9 尼龙微孔滤膜：0.22μm。

5.10 离心管：50mL。

5.11 移液器：100μL、200μL、1000μL、5000μL。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试皮和脂肪组织，绞碎，并使均质。

——取均质的供试样品，作为供试试料。

——取均质的空白样品，作为空白试料。

——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-18℃以下保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取试料（2±0.02）g，置于50mL塑料离心管，加乙腈15mL，50℃水浴5分钟，涡旋混匀，涡旋振荡10min，8000r/min离心10min，取上层液体于另一离心管中；加乙腈10mL重复提取一次，合并上清液，于50℃水浴氮气吹干。

在残留物中加入乙腈-0.1 %甲酸水溶液（10:90）2mL，正己烷5mL，涡旋10 s，8000r/min离心5min，弃去正己烷，用正己烷重复脱脂一次，过0.22μm滤膜供液相色谱-串联质谱测定。

7.2 基质匹配混合标准工作液的制备

称取空白试料（2±0.02），按7.1步骤操作，氮气吹干后添加系列标准工作溶液2.0mL溶解残渣，涡旋混匀后，正己烷5mL脱脂，弃去正己烷，用正己烷重复脱脂一次，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。以测试药物的特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.3测定

7.3.1 液相色谱参考条件

色谱柱： C18色谱柱（2.1×100mm，1.7μm），或相当者；

流动相：A：乙腈，B：0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序见表1；

流速：0.25mL/min；

柱温：30℃；

进样量：5μL。　　

　　表1 流动相梯度洗脱条件

　　7.3.2 质谱参考条件

　　离子源：电喷雾（ESI）离子源；

　　扫描方式：正离子扫描

　　检测方式：多反应监测；

　　电离电压：2.0kV；

　　锥孔电压：8V；

　　源温：150℃；

　　脱溶剂气温度：450℃；

　　锥孔气流速：150L/Hr；

　　脱溶剂气流速：800L/Hr；

　　定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量见表2。

　　　　表2 定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量　　

化合物名称	定性离子对（m/z）	锥孔电压（V）	碰撞能量（eV）
磺胺嘧啶	*251.0 >185.0　　　　251.0> 92.0	22	15 25
甲氧苄啶	*291.0>230.0 291.0 > 261.0	22	22　　　　15

 注：表“*”为定量离子对

　　　　7.3.3 测定法

　　　　7.3.3.1 定性测定

　　　　在同样测试条件下，试样液中药物的保留时间与标准工作液中药物的保留时间之比，偏差在±2.5%以内，且检测到的离子的相对丰度，应当与浓度相当的校正标准溶液相对丰度一致。其允许偏差应符合表3要求。

　　　　表3 定性确证时相对离子丰度的允许偏差　　

相对离子丰度/（%）	允许偏差/（%）
>50	±20
>20～50	±25
>10～20	±30
≤10	±50

　　　

　　　　7.3.3.2 定量测定

　　　　在仪器最佳工作条件下，基质匹配混合标准工作液与试样交替进样，采用基质校准外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，当试样的上机液浓度超过线性范围时，需根据测定浓度，稀释后进行重新测定。上述色谱和质谱条件下，2种药物标准溶液的特征离子质量色谱图见附录A.1。

　　　　7.4 空白试验

　　　　除不加试料外，均按上述测定步骤进行。

　　　　8 结果计算和表述

　　　　试样中药物的含量，以质量分数表示，单位为微克每千克（μg/kg)，按式（1）或式（2）计算：

　　                          公式（1）（2）

　　9 检测方法的灵敏度、准确度和精密度

　　9.1 灵敏度

　　本方法在鸡皮和鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的检测限为0.5μg/kg；定量限为1.0μg/kg。

　　9.2 准确度

　　本方法在鸡皮和鸡脂肪中添加范围在1～200μg/kg时，磺胺嘧啶、甲氧苄啶的回收率为60%～120%。

　　9.3 精密度

　　本方法的批内相对标准偏差≤15 %，批间相对标准偏差≤20%。

附录A

（资料性附录）

图A1 50 ng/mL磺胺嘧啶和甲氧苄啶基质匹配标准溶液色谱图 (1、2为甲氧苄啶，3、4为磺胺嘧啶)

图A2 磺胺嘧啶和甲氧苄啶鸡皮和脂肪空白色谱图

 图A3 鸡皮和脂肪添加50μg/kg磺胺嘧啶和甲氧苄啶色谱图（1、2为磺胺嘧啶，3、4为甲氧苄啶）