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中华人民共和国农业农村部公告 第162号

日期: 2019-05-20 14:36 作者: 来源:农业农村部 字号: 【字号: 打印本页

根据《饲料和饲料添加剂管理条例》和《新饲料和新饲料添加剂管理办法》的规定,批准四川省畜科饲料有限公司申请的柠檬酸铜为新饲料添加剂,并准许在中华人民共和国境内生产、经营和使用(新产品目录见附件1),核发饲料和饲料添加剂新产品证书,同时发布产品标准、说明书和标签(见附件2)。产品标准、说明书和标签自发布之日起执行。

特此公告。

附件:1. 饲料和饲料添加剂新产品目录(201901

          2. 柠檬酸铜产品标准、说明书和标签

农业农村部

2019416

附件1

饲料和饲料添加剂新产品目录(201901

证书编号

新饲证字(201901

申请单位

四川省畜科饲料有限公司

通用名称

柠檬酸铜

英文名称

Cupric Citrate

主要成分

柠檬酸铜

产品类别

矿物元素及其络()合物

产品来源

柠檬酸与碱式碳酸铜反应制得

适用动物

断奶仔猪

在配合饲料中的推荐添加量

3060 mg/kg(以铜元素计)

在配合饲料中的最高限量(以干物质含量为88%的配合饲料为基础)

60 mg/kg(以铜元素计)

质量要求

外观和性状

绿色或蓝绿色粉末,无味

柠檬酸铜(C6H4O7Cu22.5H2O/%

98.0104.0

铜(Cu/%

34.536.7

柠檬酸盐(以C6H5O73-计)/%

51.0

总砷(As/mg/kg

4

铅(Pb/mg/kg

5

汞(Hg/mg/kg

0.2

镉(Cd/mg/kg

0.1

硫酸盐(以SO42-计))/%

0.5

粒度(250 μm试验筛通过率)/%

98.0

附件2

NYSL

新饲料和新饲料添加剂产品标准

NYSL-1001-2019

 

饲料添加剂  柠檬酸铜

Feed additive—Cupric citrate

 

本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。

本标准由农业农村部畜牧兽医局提出,由全国饲料评审委员会归口。

本标准由四川省畜科饲料有限公司起草,由国家饲料质量监督检验中心(北京)复核。

本标准主要起草人:晏家友、张纯、邝声耀、李书伟、黄崇波、刁慧。

饲料添加剂  柠檬酸铜

1.1  范围

本标准规定了饲料添加剂柠檬酸铜的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。

本标准适用于以柠檬酸与碱式碳酸铜为原料,经化学反应制得的饲料添加剂柠檬酸铜。

分子式:C6H4O7Cu22.5H2O

相对分子质量:360.22(按2014年国际相对原子质量计)

1.2  规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB 10648 饲料标签

GB/T 13079 饲料中总砷的测定

GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法

GB/T 13081 饲料中汞的测定

GB/T 13082 饲料中镉的测定方法

GB/T 14699.1 饲料采样

1.3  技术要求

3.1 外观和性状

绿色或蓝绿色粉末,无味。

3.2 技术指标

应符合表1规定。

1  技术指标

  

  

柠檬酸铜(C6H4O7Cu22.5H2O/%

98.0104.0

铜(Cu/%

34.536.7

柠檬酸盐(以C6H5O73-计)/%

51.0

总砷(As/mg/kg

4

铅(Pb/mg/kg

5

汞(Hg/mg/kg

0.2

镉(Cd/mg/kg

0.1

硫酸盐(以SO42-计))/%

0.5

粒度(250μm试验筛通过率)/%

98.0

4  取样

GB/T 14699.1规定执行。

5  试验方法

本标准所用试剂和水,在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水;所述溶液若未指明溶剂,均系水溶液;所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601配制和标定;所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制;所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。

5.1 感官检验

取适量试样放置于清洁、干燥的白瓷盘内,于自然光线下观察其色泽和状态,嗅其味。

5.2 鉴别

5.2.1 试剂和溶液

5.2.1.1 硝酸溶液:2 mol/L

5.2.1.2 硫酸汞溶液:1 mol/L

5.2.1.3 高锰酸钾溶液:1 mol/L

5.2.1.4 亚铁氰化钾溶液(100 g/L):称取10g亚铁氰化钾,加适量水溶解后定容至100mL

5.2.2 柠檬酸根的鉴别

称取试样约0.5g(精确至 0.0002g)溶于10mL水和2.5 mL硝酸溶液(5.2.1.1)混合液中,加1mL硫酸汞溶液(5.2.1.2),加热至沸腾,再加1mL高锰酸钾溶液(5.2.1.3),即产生白色沉淀物。

5.2.3 铜离子的鉴别

称取试样约0.5g(精确至 0.0002g),加20mL水溶解。取10mL此溶液,加入0.5mL新配制的100g/L亚铁氰化钾溶液(5.2.1.4),振摇,生成红棕色沉淀,此沉淀不溶于稀酸。

5.3 柠檬酸铜和铜含量的测定

5.3.1 原理

试样用盐酸溶液溶解,在酸性条件下,二价铜离子与碘化钾作用析出等当量碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,计算试样中铜和柠檬酸铜含量。

5.3.2 试剂和溶液

5.3.2.1 碘化钾。

5.3.2.2 盐酸溶液:11

5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[cNa2S2O3=0.1mol/L]:按GB/T 601规定配制。

5.3.2.4 淀粉指示剂:10g/L

5.3.3 试验步骤

准确称取试样约0.5g(精确至 0.0002 g)置于250mL碘量瓶中,加盐酸溶液(5.3.2.210mL,试样溶解后加水50mL,加碘化钾(5.3.2.13g,摇匀后,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.3.2.3)滴定,直至溶液变成淡黄色时,加入3mL淀粉指示剂(5.3.2.4),继续滴定至蓝色消失,即为终点。

同时,另取250mL碘量瓶,做空白试验,除不加入试样外,其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。

5.3.4 结果计算与表示

试样中铜或柠檬酸铜含量W1以质量分数(%)表示,按式(1)计算:

                 

式中:

V——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.3.2.3)的体积,单位为毫升(mL);

V0——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.3.2.3)的体积,单位为毫升(mL);

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.3.2.3)的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——以铜(Cu)计时,其摩尔质量的数值M代入63.55;以柠檬酸铜(C6H4O7Cu22.5H2O)计时,其摩尔质量的数值M代入180.11,单位为克每摩尔(g/mol);

m——试样质量,单位为克(g)。

以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留至小数点后一位。

5.3.5 重复性

在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过0.2%

5.4 柠檬酸盐含量的测定

5.4.1 原理

在酸性条件下,柠檬酸根与三价铁离子生成黄色络合物,在一定浓度范围内颜色的深浅与络合物的浓度成正比。

5.4.2 试剂和溶液

5.4.2.1 柠檬酸钠。

5.4.2.2 硫酸高铁铵溶液:10%

5.4.2.3 盐酸溶液:12

5.4.3 试验步骤

5.4.3.1 标准曲线的绘制

准确称取180 ℃下烘至恒量的柠檬酸钠(5.4.2.10.3411g,溶于水后定容至250mL,分别移取0mL0.5mL1mL2mL3mL4mL5mL柠檬酸钠溶液于25mL比色管中,此时每个比色管中分别含柠檬酸根0mg0.5mg1mg2mg3mg4mg5mg,分别加入0.5mL硫酸高铁铵溶液(5.4.2.2),定容摇匀,空白调零,5min后在400nm处分别测定吸光值,以柠檬酸根质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

5.4.3.2 样品的测定

准确称取试样约0.25g(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入20mL水和1mL盐酸溶液(5.4.2.3),溶解,摇匀,放置冷却后,加水定容至250mL容量瓶中。分取5ml试样溶液于25mL比色管中,加入0.5mL硫酸高铁铵溶液(5.4.2.2),定容摇匀,5分钟后在400nm处测定其吸光值,与标准曲线对照计算出试样溶液中柠檬酸盐含量。

5.4.4 结果计算与表示

试样中柠檬酸盐含量W2以质量分数(%)表示,按式(2)计算:

                

    式中:

m2——根据标准曲线得出的试样溶液中柠檬酸盐质量,单位为毫克(mg);

D——分取倍数,试样溶液体积/分取体积,250/5

m1——试样质量,单位为克(g);

1000——换算系数。

以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留至小数点后一位。

5.4.5 重复性

在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过1%

5.5 总砷的测定

GB/T 13079规定执行。

5.6 铅的测定

GB/T 13080规定执行。

5.7 汞的测定

GB/T 13081规定执行。

5.8 镉的测定

GB 13082规定执行。

5.9 硫酸盐的测定 

5.9.1 原理

在酸性条件下,用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡,沉淀经过滤、洗涤和灼烧后,以硫酸钡形式称重,计算得到以硫酸根计的硫酸盐含量。

5.9.2 试剂和溶液

5.9.2.1 盐酸。

5.9.2.2 氯化钡溶液:1mol/L

5.9.2.3 硝酸银溶液:0.1mol/L

5.9.3 试验步骤

准确称取试样约1g(精确至 0.0002g),置于250mL烧杯中,加水70mL,于沸水浴中加热,滴加盐酸(5.9.2.1)至试样完全溶解,过滤;滤液加热至沸后,加入10mL氯化钡溶液(5.9.2.2),在沸水浴中保温2h,取出加盖,放置过夜,滤液用定量滤纸过滤,再用热蒸馏水冲洗滤渣,直至用硝酸银溶液(5.9.2.3)检验滤液无白色沉淀产生。将滤纸同滤渣移入已灼烧至恒量的坩埚中,在不燃烧的条件下使滤纸炭化,后于600℃灼烧至恒量(两次称量的质量之差小于0.001g)。

5.9.4 结果计算与表示

试样中硫酸盐含量W3以质量分数(%)表示,按式(3)计算:

                

式中:

m4——沉淀质量,单位为克(g);

0.412——硫酸钡与硫酸根的转换系数;

m3——试样质量,单位为克(g);

以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留至小数点后一位。

5.9.5 重复性

在重复条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于15%

5.10 粒度的测定

GB/T 5917.1规定执行。

6  检验规则

6.1 组批

以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批,但每批产品不得超过10 t

6.2 出厂检验

出厂检验项目为外观和性状、柠檬酸铜、铜、柠檬酸盐含量和粒度。产品出厂前应逐批检验,检验合格并且附具合格证和使用说明书(见附录A)方可出厂。

6.3 型式检验

型式检验项目为本标准第3章规定的所有项目。在正常生产情况下,每半年至少进行1次型式检验。有下列情况之一时,亦应进行型式检验:

a) 产品定型投产时;

b)生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变,可能影响产品质量时;

c)停产3个月以上,重新恢复生产时;

d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;

e) 饲料行政管理部门提出检验要求时。

6.4 判定规则

6.4.1 所验项目全部合格,判定为该批次产品合格。

6.4.2 检验结果中有任何指标不符合本标准规定时,可自同批产品中重新加倍取样进行复检。若复检结果仍不符合本标准规定,则判定该批产品不合格。

6.4.3 各项目指标的极限数值判定按GB/T 8170中修约值比较法执行。

7  标签

GB 10648规定执行,见附录B

8  包装、运输、贮存和保质期

8.1 包装

采用覆膜袋包装,规格为20 kg/袋。

8.2 运输

运输时应小心轻放,防止包装破损、日晒、雨淋,禁止与有毒有害物质共运。

8.3 贮存

贮存于通风、干燥处,防止日晒、雨淋,远离火源,禁止与有毒有害物质混储。

8.4 保质期

未开启包装的产品,在规定的运输、贮存条件下,原包装自生产之日起保质期为18个月。

附录A

(规范性附录)

产品使用说明书

【新产品证书号】

【生产许可证号】

【产品批准文号】

【执 行 标 准】

饲料添加剂  柠檬酸铜

使用说明书

【产品名称】柠檬酸铜

【英文名称】Cupric citrate

【有效成分】柠檬酸铜

【性状】绿色或蓝绿色粉末,无味

【产品成分分析保证值】

  

  

柠檬酸铜(C6H4O7Cu22.5H2O/%

98.0104.0

铜(Cu/%

34.536.7

柠檬酸盐(以C6H5O73-计)/%

51.0

总砷(As/mg/kg

4

铅(Pb/mg/kg

5

汞(Hg/mg/kg

0.2

镉(Cd/mg/kg

0.1

硫酸盐(以SO42-计))/%

0.5

粒度(250μm试验筛通过率)/%

98.0

【作用功效】提供动物所需铜元素

【适用范围】断奶仔猪

【用法与用量】在断奶仔猪配合饲料中的推荐添加量为3060 mg/kg,最高限量为60 mg/kg(以铜元素计,以干物质含量为88%的配合饲料为基础)

【净含量】20 kg/

【保质期】18个月

【贮运】产品应贮存于通风、干燥处,防止日晒、雨淋,远离火源,禁止与有毒有害物质混储;运输时应小心轻放,防止包装破损、日晒、雨淋,禁止与有毒有害物质共运。

【生产企业】

          地址                                    邮编

电话                                    传真

网址                                    邮箱

附录B

(规范性附录)

产品标签

    【新产品证书号】                               【生产许可证号】

【执 行 标 准】                                【产品批准文号】

饲料添加剂  柠檬酸铜

Cupric citrate

    【产品名称】柠檬酸铜

【产品成分分析保证值】

  

  

柠檬酸铜(C6H4O7Cu22.5H2O/%

98.0104.0

铜(Cu/%

34.536.7

柠檬酸盐(以C6H5O73-计)/%

51.0

总砷(As/mg/kg

4

铅(Pb/mg/kg

5

汞(Hg/mg/kg

0.2

镉(Cd/mg/kg

0.1

硫酸盐(以SO42-计))/%

0.5

粒度(250μm试验筛通过率)/%

98.0

【原料组成】柠檬酸铜

【作用功效】提供动物所需铜元素

【适用范围】断奶仔猪

【用法与用量】在断奶仔猪配合饲料中的推荐添加量为3060 mg/kg,最高限量为60 mg/kg(以铜元素计,以干物质含量为88%的配合饲料为基础)

【保质期】18个月

【贮运】产品应贮存于通风、干燥处,防止日晒、雨淋,远离火源,禁止与有毒有害物质混储;运输时应小心轻放,防止包装破损、日晒、雨淋,禁止与有毒有害物质共运。

【净含量】20 kg/

【生产企业】

地址:                                    邮编:

电话:                                    传真:

【生产日期】

【生产批号】

 

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